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分離工学も面白い

再結晶について資料を切り貼りして、理解したつもりになっていたところ、
こちらの動画を見て、理解に穴があることに気づきました。

熱時ろ過と再結晶
(このサイト、様々な実験の様子を動画で見られて素晴らしいです!!!)

再結晶とは、溶液を冷却していく過程で、溶質と不純物の溶解度の違いを利用して、目的物を先に析出させたり、または不純物を先に析出させたりして、分離することを言います。文字からは想像できないことでしたので、「そうだったのか!」と結構はまってしまいました。(昔勉強したのかもしれませんが、覚えていません)。

最初、溶解度が必ずしも目的物>不純物とは限らないことに気づかないまま、上記動画を見たところ、すぐに理解できず。3回見て、ノートに図解化して、ようやく腑に落ちました。

溶解後、再結晶前に行う不純物除去は、不純物が溶媒に不溶だったり、あまり溶解しない場合なので、不純物の溶解度が低いことを利用して、ろ紙で除去。
再結晶後、結晶を収集する時は、溶解度がより高い不純物がろ液中に残っているため、ろ液中に溶存させて除去。

明細書を読むときも、不純物と目的物の溶解度について、どちらが相対的に高いか低いかを考えなければなりませんね。

ろ過にも色々あり、今回読んだ資料で出てきたのは「熱時ろ過」。なぜ「熱」がつくかというと、漏斗上で溶液が冷却されると、結晶が析出してしまい、収率が落ちてしまうから。つまり、「熱時ろ過」が出てきたら、「収率を上げたいんだな」ということがわかるんですね(プチ感動)。

不純物の除去にはろ過以外にも、活性炭やシリカゲルで吸着させて除去させる方法があるのも興味深かったです。これまで散々やった「極性」「非極性」もここで再登場しました。これにからめて特許がないかな、と思って探してみたら要約検索だけで82件。

今回読んだのは有機半導体材料を高純度で製造する方法に関するものでした。

タイトルは「ヘテロアセン誘導体の製造方法」(東ソー、JP2018-16606A)と一見難しそうなのですが、図解化するとシンプルなものでした。

発明のポイントは、有機半導体材料(目的物とします)を吸着剤と接触させて不純物を取り除いた後に、再結晶して精製することでした。この順番がポイントで、先に再結晶させてから吸着剤と接触させると、目的物と不純物が共析してしまうため、収率が低下してしまいます。(共析は今後の宿題)。図解化すると大変シンプルなことに驚きです。明細書の中に出てくる複雑な化合物名などに圧倒されずに、要するにどういうことかな?と考える癖をつけるのが大事なんですね。

ちなみに、この明細書で登場する吸着剤は、極性不純物を吸着するものでした。極性不純物とは、ここでは具体的に目的物のアルキル基に二重結合があるものや、縮合環部に-OH基などがあるものでした。溶剤はヘキサンかな?と思って読み進めると、「ヘキサンが好ましい」とありました。極性、非極性などの言葉への抵抗もなくなり、色々つながってきてますます楽しくなってきました!!

ノート一部

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